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碘化钠的合成方法

2018.04.08
合成碘化钠的方法有:铁屑还原法、铁屑法、硫化钠法、中和法和碳酸氢钠法[1-3]等。这几种方法在合成过程中都引入了新的杂质(如铁、硫等),很难提纯,要进一步提纯,就会影响产率。碳酸钠法[4]也是一种比较好的合成方法,但是碳酸钠很难在常温常压下与碘反应。如果采用氢氧化钠代替碳酸钠,由于氢氧化钠的碱性强,在常温常压下就能与碘快速发生反应,从而缩短了合成所需要的时间,而且产率也高。虽然氢氧化钠会带入一定的杂质,但化学试剂碘化钠的纯度要求没有高纯碘化钠那么高,合成出的碘化钠只要稍微提纯,就完全可以达到化学试剂碘化钠所要求的技术指标,因此用氢氧化钠与碘合成碘化钠不失为一种合成化学试剂碘化钠的好方法。
    1 用碘和氢氧化钠合成碘化钠方法的基本原理
    用碘和氢氧化钠合成碘化钠的反应方程式为:
     
    通过实验表明,由于氢氧化钠碱性强,在常温常压下就能与碘迅速反应,而碳酸钠则很难在常温常压下与碘化钠发生反应,反应所需的时间很长。所以选用氢氧化钠作为起始反应物。在第一步反应中会生成NaIO和NaIO3,为了将它们转化为碘化钠,必须使用合适的还原剂,在此,我们选用了还原能力比较强的水合肼,因为水合肼在完成反应后,加热就很容易分解成水和氮气,不会引入新的杂质。
    2 碘化钠合成流程
    2.1 投料合成碘化钠溶液
    往反应器中加入 30 kg 的纯水,在搅拌下缓慢加入约 8.2 kg 的 NaOH(工业级,经测定其含量约为 96.5%),搅拌使 NaOH 完全溶解,在反应器的夹层通入冷却水,再缓慢加入 25 kg 的化学纯的单质碘进行反应,合成反应放出大量的热,反应过程保持反应温度在 60~70 ℃,这个温度既能保证反应的快速进行,又能尽量减少碘单质的升华,加完碘后,溶液中含有 NaI 、NaIO 和 NaIO3,往溶液中加入水合联氨(要稍微过量)进行反应,溶液慢慢转变成无色液体,此时测得溶液的 pH 值≈6,这样就完成了碘化钠溶液的合成。
    2.2 对碘化钠溶液进行提纯
    如果对上述合成好的碘化钠溶液直接进行脱水操作,得到的碘化钠晶体有点偏黄,而且此晶体溶解在水中也有很多不溶物,因此需要进行提纯操作。
    实验所使用的工业级氢氧化钠和化学纯级碘原料,其本身硫酸盐、氯化物等杂质含量并不多,其合成出来的碘化钠溶液不需要用化学方法进行提纯,只需要加入活性炭除色并吸附掉一些机械杂质就可以了。具体操作是:往合成好的碘化钠溶液中加入 1 kg 的活性炭,保持溶液 pH 值≈6,加热煮沸半小时,然后静置 4 h 后过滤即可。由此可见,用该方法合成的碘化钠溶液提纯过程非常简单。
    2.3 脱水
    提纯后的碘化钠溶液,可立即加热浓缩,然后焙炒至无水,即可得到碘化钠的成品。
    3 产 率
    用此方法制得的碘化钠成品产率非常高。实验投入 25 kg 碘参与反应,最终得到的碘化钠的成品为 29.3 kg,成品率为 117.2%,与理论值 118.1%非常接近。
    4 产品质量
    本实验合成的碘化钠成品,要求达到的技术指标是厂定的企业标准,有两个级别,分别是分析纯和化学纯,分析纯的指标要求比化学纯的高。根据上述方法合成的碘化钠,质量非常好,基本都能符合规定的各项指标中分析纯的要求。
     
        5 设备要求
    在合成、提纯及脱水过程中所使用的设备都是化工生产中的通用设备,但这些设备的防腐蚀性能应该非常好,否则设备一旦被腐蚀,就有可能引入杂质而导致最后的产品不合格。
    6 结 论
    综上所述,用碘和氢氧化钠合成碘化钠,不仅合成步骤少,反应所需时间短,而且提纯也简单,产率高,所得产品质量好,能达到各项技术指标。
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